Gravimetrik Analiz

Konu Anlatımı

Gravimetrik Analiz

Gravimetrik Analiz konusu, meslek-kimya dersinin programında yer alan temel başlıklardan biridir. Bu bölümde konunun kavramsal çerçevesi kurulur, ön bilgiye dayalı basit bir örnek çözülür, ardından ileri düzeyde adım adım çözümlere geçilir.

Ne Öğreneceğiz?

Gravimetrik analiz, adını da öğretir: sonuç kütle üzerinden verilir. Analit, uygun bir çöktürme ajanıyla neredeyse tamamen çözünmeyen bir bileşik hâline getirilir, çökelgi süzülür, yıkanır, kurutulur ve tartılır. Elde edilen kütleden, bileşiğin içinde analitin ne kadar pay taşıdığı çevrim katsayısı aracılığıyla bulunur.

Bu konuda gravimetrik analizin aşamalarını, kroze ve süzgeç kullanımını, kurutma ve külleştirme işlemlerini, sabit kütle kavramını ve hesaplama yollarını öğreneceksiniz. Ayrıca çökelgin saflığı ve tane büyüklüğünün sonuç üzerindeki etkisi ile bu yöntemin sık görülen hata kaynakları ele alınacaktır.

Ön Bilgi

Tartım, kütlenin ölçülmesiyle yapılır. Kütle doğrudan ölçülemediği durumlarda dolaylı yol kullanılır: çökelgi tartılanabilir hâle getirilir, bileşiğin kütlesi bilinir ve bu kütle içindeki element miktarı çevrim katsayısıyla hesaplanır. Bu nedenle doğru bileşiğin oluşturulması yöntemin tüm güvenilirliğini belirler.

Çökelgin saflığı iki yönden denetlenir. Birincisi, mükerrer çöktürme yapılarak aynı miktarda maddedir sonuç alınıp alınmadığına bakılır. İkincisi, çökelgin kurutulmuş kütlesinin teorik değere yakın olup olmadığıdır. Fazla madde içeren çökelgi kütle yönünden, eksik kazanım ise düşük kütle yönünden hata verir.

Basit Örnek

Yüklü kroze 25,4286 g, boş kroze 25,2234 g olarak tartılmıştır. Çökelgin kütlesi, yüklü krozeden boş kroze çıkarılarak bulunur. Bu çıkarma sonucu, saf çökelgin kütlesini verir ve sonraki hesapların temelidir.

İleri Örnek

0,4536 g numuneden 0,3012 g demir oksit elde edilmiştir. Bu bileşiğin içindeki demir oranı, iki demir atomunun toplam kütlesinin bileşiğin toplam kütlesine bölünmesiyle bulunur. Elde edilen oran numune kütlesiyle çarpılarak numunedeki demir kütlesi, bu değer numune kütlesine bölünüp yüzde alınarak da demir yüzdesi hesaplanır.

Gravimetride sonuç, çoğu zaman iki aşamalı bir oranlamayla elde edilir. Bu nedenle hesap sonucunun adım adım yazılması ve her adımın doğruluğunun ayrı ayrı denetlenmesi gerekir.

Adım Adım Çözüm

1. Adım 1: Numuneyi analitik terazide tart ve çökertme ajanını yavaşça ekleyerek çökelme tamamlanana kadar bekle.
2. Adım 2: Çökelgi süzgeçte süz, aynı çöktürme ajanıyla yıka ve yıkama sıvısının son damlaları saf değilse yıkamayı sürdür.
3. Adım 3: Çökelgi kroze aktar, kurut ve art arda iki tartımda kütle değişmiyorsa sabit kütleye ulaştı kabul et.
4. Adım 4: Yüklü kroze ile boş kroze arasındaki farkı alarak çökelgin saf kütlesini bul.
5. Adım 5: Çevrim katsayısıyla element kütlesini ve yüzde içeriği hesapla, sonucu belirsizliğiyle birlikte raporla.

Karşılaştırma Tablosu: Gravimetrik analiz aşamaları

Sık Yapılan Hatalar

Yüklü kroze yerine süzgeci tartmak: Süzgeç kütlesi denklemde yer almadığı için sonuç kayar.

Kurutma tamamlanmadan tartı yapmak: Kalan nem kütleyi şişirir ve sonuç yüksek çıkar.

Çökelme tamamlanmadığında sonucu olduğu gibi kabul etmek: Kaybedilen analit nedeniyle sonuç düşük kalır.

Çökelgin iyi yıkanmaması: Yüzeyde kalan çözelti kuruduğunda kütle artar ve sonuç yüksek bulunur.

Yalnız boş krozeyi tartıp unutmak: Krozunun kendi kütlesi mutlaka hesaba katılmalıdır.

Özet ve Kendini Dene

Gravimetrik analizde sonuç, kazanılan çökelgin kütlesinden çıkarılır. Bu nedenle zincirin her adımı denetim altında olmalıdır. Çöktürme ajanı az çözünen ve saf bir çökelgi oluşturmalı, çökelme tamamlanmalı ve çökelgin tane büyüklüğü süzme başarısını artıracak biçimde ayarlanmalıdır. Filtrasyon ve yıkama sonrasında çökelgi kurutulur; kurutma sabit kütleye ulaşana kadar tekrarlanır. Gerekirse külleştirme yapılarak sabit kütleli katı bileşik elde edilir. Tartım, yüklü ve boş kroze farkı alınarak yapılır. Elde edilen bileşik kütlesi çevrim katsayısıyla hedef element kütlesine dönüştürülür ve yüzde içerik hesaplanır. Kendinizi sınayın: Çökelme tamamlanmazsa sonuç neden yüksek değil de düşük çıkar?