Titrasyon

Konu Anlatımı

Titrasyon

Titrasyon, derişimi bilinen bir çözeltiyi (titrant) belgelenmiş bir numune çözeltisine (analit) damla damla ekleyerek tüketilen hacmi ölçmeye dayanan analiz yöntemidir. Bu konu, titrasyonun temel terimlerini, dört temel titrasyon türünü ve uç noktanın nasıl saptandığını ele alır. Laboratuvarda su sertliği, asit içeriği ve oksijen çözünürlüğü gibi birçok belirleme titrasyonla yapılır.

1. Temel Kavramlar

Derişimi bilinen çözelti titrant, çözeltisine eklenen ise analittir. Titrant ve analit tamamen tepkime girdiği anda eşdeğerlik noktası, gözle ya da cihazla belirlenen and ise uç noktasıdır. İkisi arasındaki fark, indikatörün uygunluğuna ve tepkimenin hızına bağlıdır. Eşdeğerlik noktasında eşdeğer madde miktarı eşittir.

2. Titrasyon Türleri

Nötrleşme titrasyonunda asit ve baz tepkime girer. Çöktürme titrasyonunda uç nokta, oluşan çökeltin artık görünmez olmasıyla belirlenir. Oksidasyon-indirgenme titrasyonunda oksitleyici ya da indirgen madde standart çözelti olarak kullanılır. Kompleks oluşturma titrasyonunda metal iyonları, karmasık yapı oluşturan bir reaktanla tepkime girer.

3. İndikatör Seçimi

İndikatör, küçük miktarda eklendiğinde renk değiştirerek uç noktayı görünür kılar. Seçimde, indikatörün renk değiştirme aralığının eşdeğerlik noktasındaki pH aralığıyla örtüşmesi gerekir. Asitlik ya da bazlık sabiti bilinen zayıf asit ve bazlarda indikatör, yarım eşdeğerlik noktasına yakın aralıkta seçilir.

4. Geri Titrasyon ve Diğer Yöntemler

Bazı analitler doğrudan titre edilemez. Bu durumda analite fazladan reaktan eklenip artan miktarı geri titre edilir; tüketilen miktar, eklenen ile artan arasındaki farktan bulunur. Sıçrama ihtimali olan tepkimelerde kısmi titrasyon ya da yakınsama titrasyonu kullanılır. Şeffaf çözeltilerde uç nokta potansiyel değişimiyle saptanır.

5. Dikkat Edilecekler

En sık hata, uç noktayı geçmektir. İkinci hata, titrant derişimini belgelemeden deneye başlamaktır. Üçüncü hata, numune çözeltisinin titre edilen çözelti olduğunu karıştırmaktır. Son olarak su ve reaktif saflığının sonucu doğrudan etkilediği unutulmamalıdır.

Özet

Titrasyonda derişimi bilinen titrant, belgelenmiş numune çözeltisine eklenir ve tüketilen hacim ölçülür. Tepkimenin tamamlandığı ana eşdeğerlik noktası, gözle ya da cihazla saptanan ana uç noktasıdır. Nötrleşme, çöktürme, oksidasyon-indirgenme ve kompleks oluşturma olmak üzere dört temel titrasyon türü vardır. İndikatör seçiminde renk değiştirme aralığının eşdeğerlik pH aralığıyla örtüşmesi gerekir. Doğrudan titre edilemeyen analitlerde geri titrasyon, sıçrama riski olan tepkimelerde ise kısmi titrasyon kullanılır.

Ne Öğreneceğiz

Titrant ve analit kavramları, nötrleşme, çöktürme, oksidasyon-indirgenme ve kompleks oluşturma titrasyonları ile indikatör seçimi ve geri titrasyon. Bu konuda ögrenme çıktıları:

• Titrant, analit, eşdeğerlik ve uç noktası kavramlarını açıklayarak aralarındaki farkı belirtir.
• Nötrleşme, çöktürme, oksidasyon-indirgenme ve kompleks oluşturma titrasyonlarını amaca göre ayırt eder.
• Titrasyon türüne uygun indikatör seçiminin gerekçesini verir.
• Geri titrasyon ve kısmi titrasyon yöntemlerini açıklayarak hesap kurar.
• Standart çözelti hazırlama ve saklama kurallarını uygular.

Ön Bilgi

Bu konuya başlamadan önce temel kavram ve ön koşulları kavramanız yardımcı olacaktır. Konunun çerçevesinde şu kavramlar dikkat ister:

• Titrantın derişimi belgelenmiş olmalıdır; aksi hâlde sonuç hesaplanamaz.
• Eşdeğerlik noktası teorik, uç noktası gözlemseldir.
• İndikatör çok az miktarda eklenir ve reaksiyonu tüketmemelidir.
• Yarım eşdeğerlik noktasında pH, asidin pKa değerine eşittir.
• Geri titrasyonda eklenen reaktan ile artan miktar arasındaki fark kullanılır.
• Seyreltik asit ve zayıf baz titrasyonlarında soğutma yapılması sonuç iyileştirir.
• Karmaşık oluşturma titrasyonunda pH, kompleks oluşumunun duyarlı olduğu değerde sabit tutulur.
• Büret, pipet ve ölçü şişesinin hacim karakteristikleri farklıdır.

Basit Örnek ve Günlük Yaşam

Günlük yaşamda ve mesleki bağlamda bir uygulama:

Soru: 20 mL 0,05 M asit çözeltisini nötrleştirmek için 0,10 M bazdan kaç mL gerekir?

1. Asidin madde miktarı derişimle hacim çarpımıyla bulunur.
2. Tek değerlikli asit ve bazda maddelerin eşit olması gerekir.
3. Gereken hacim, derişimlerin oranından hesaplanır.
4. Sonuç mL cinsinden yazılır.

Sonuç/cevap: Gereken baz hacmi 10 mL olarak bulunur.

İleri Örnek

Daha ileri bir uygulama:

Soru: Asitlik sabiti 4,0 × 10⁻⁵ olan bir asidin yarım eşdeğerlik noktasındaki pH değeri kaçtır?

1. Yarım eşdeğerlik noktasında asit ve baz eşit miktardadır.
2. Bu noktada pH değeri asidin pKa değerine eşittir.
3. Asitlik sabitinden pKa hesaplanır.
4. Sonuç yazılır.

Sonuç/cevap: pH değeri 4,40 olarak bulunur.

Adım Adım Çözülmüş Örnek

Örnek 1: Nötrleşme Hesabı konusunun adımları:

1. Asidin madde miktarı derişimle hacim çarpımıyla bulunur.
2. Tek değerlikli asit ve bazda maddelerin eşit olması gerekir.
3. Gereken hacim, derişimlerin oranından hesaplanır.
4. Sonuç mL cinsinden yazılır.

Karşılaştırma Tablosu

Sık Yapılan Hatalar

Uç noktayı geçmek: Damla damla ekleme yapılmazsa renk değişiminin kalıcı olup olmadığı görülemeden aşırı titrant verilmiş olur. Sonuç yüksek çıkar.

Titrant derişimini belgelemeden deneye başlamak: Standart olmayan bir çözeltiyle yapılan titrasyonda sonuç hesaplanamaz. Önce standartlaştırma gerekir.

Titre edilen çözelti ile titrantı karıştırmak: Bürete konan çözelti titranttır. Titre edilen çözelti ise numunedir; bu ayrımın karıştırılması hesabı tersine çevirir.

Zayıf asit veya baz titrasyonlarında soğutma yapmamak: Tepkime yavaş olduğu için uç nokta gecikerek bulunur. Soğutma sonucu iyileştirir.

Kendini Dene

Soru: Sütteki kalsiyum miktarını belirlemek için bir titrasyon tasarlamak istiyorsunuz. (a) hangi tür titrasyonu seçeceğinizi, (b) uygun indikatörü nasıl belirlediğinizi, (c) uç noktayı nasıl saptayacağınızı yazınız.

Örnek cevap: Puanlama anahtarı: Metal iyonlarının karmasık yapı oluşturduğu bir reaktanla çalışılacağının ve kompleks oluşturma titrasyonunun seçildiğinin yazıldığı görülür (6 puan). pH aralığının uygun tamponla sabitlendiği ve eşdeğerlikte renk değiştiren indikatörün neden seçildiğinin belirtilmesi (7 puan). İndikatör renginin kalıcı olduğunun gözlenerek uç noktanın belirlendiği ve tüketilen hacmin kaydedildiği yazılır (7 puan).